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上海奧析科學(xué)儀器有限公司紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法測(cè)磷
更新時(shí)間:2016-09-01 點(diǎn)擊次數(shù):2722

3 1 0 3磷測(cè)定法

本法系將有機(jī)磷轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)磷后進(jìn)行磷含量測(cè)定。磷酸

根在酸性溶液中與鉬酸銨生成磷鉬酸銨,遇還原劑即生成藍(lán)

色物質(zhì)(三氧化鉬和五氧化鉬的混合物),稱之為“ 鉬藍(lán)”

用比色法測(cè)定供試品中磷含量。

測(cè)定法精密量取供試品適量(含磷4 ?2 0岵)置試管

中,加4 滴硫酸(約0.08ml)加熱至炭化,再加2 滴高氣酸

(0.06ml)消化至無(wú)色澄清,消化*后稍置片刻,立即

加水2 m l,0 .0 4m o l/L鉬酸銨溶液(稱取鉬酸銨5g, 加水

溶解并稀釋至1 0 0m l)0 .4m l,混勻;加還原劑(稱取亞硫酸

氫鈉6g、亞硫酸鈉1_ 2g1-氨基- 2 -萘酚- 4 -磺酸0. lg , 置棕

色瓶中,加水至50ml, 1 周內(nèi)使用)0. 2 m l ,混勻;加水至

6ml, 15?20分鐘后,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401)

在波長(zhǎng)820mn處測(cè)定吸光度。

精密量取標(biāo)準(zhǔn)磷溶液(精密稱取干燥至恒重的磷酸二氫

4 3 9 .3m g ,100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度;再

精密量取2 m l ,100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,即得每

lm l 含碑 20fxg 的標(biāo)準(zhǔn)碟溶液)0. 2 m l0. 4ml0 . 6 m l

0 . 8 m l1 .0 m l,分別置試管中,各補(bǔ)加水至l m l , 自“ 4

滴硫酸” 起,同法操作,測(cè)定各管的吸光度。

以標(biāo)準(zhǔn)磷溶液的系列濃度對(duì)其相應(yīng)的吸光度作直線回

歸,然后將供試品溶液的吸光度代人直線回歸方程,求出其

相應(yīng)體積(m l)

磷含量(Mg/ml) = v x

式中 V 為供試品溶液吸光度相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)磷溶液的體

積,ml;

4 為標(biāo)準(zhǔn)磷溶液的濃度,pg/ml;

V x為供試品的體積,ml

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